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    科研儀器非標超高真空系統的烘烤除氣

    2021-09-03 15:06:16

      在真空系統中,“烘烤”術語是指真空系統運行中,將真空系統或系統中某一部件加熱升溫烘烤一段時間,烘烤階段中系統內材料解析的氣體用真空泵抽除,結束烘烤后再降到室溫,從而縮短抽氣時間,加快到達規定的真空度。此外科研儀器非標高溫烘烤還可以清楚部件表面油脂等的污染物。

        無論是金屬還是玻璃系統,不對系統內材料進行除氣,室溫要獲得10-6Pa以上的超高真空,需要幾天甚至數周連續不斷的抽氣才能達到。為縮短獲得超高真空運轉時間,最簡單有效的方法就是對容器進行“烘烤”除氣,此外還可以采用離子轟擊除氣、光除氣、輻射除氣等手段,降低材料的出氣率。粒子轟擊除氣多用于真空規管、小型真空容器或工件的除氣,系統中的測量規管在測量前也應該進行離子轟擊除氣,用以減少規管出氣引起的測量誤差。而光除氣、輻射除氣不僅效果差,還受到各種條件的限制,除一些特殊裝置外,很少使用。

        除了真空室需要高溫烘烤外,常用的超高真空泵,例如分子泵、濺射離子泵、鈦升華泵、低溫泵等在允許的情況下也應對泵體進行烘烤。超高真空計烘烤后可使測量更精準,否則,規管內材料的出氣會對測量產生大的誤差。在表面研究及其某些生產工藝中,要求對試件及支架進行徹底烘烤用以獲得“清潔新鮮”基體表面。

        烘烤溫度通常根據被烘烤材料所允許的高溫度、系統的極限壓力等因素確定。電子管、燈泡以及各類靜態系統在封離之前,必須進行徹底烘烤,烘烤溫度一般不低于管子正常工作時的高溫度。動態金屬超高系統烘烤范圍為150~450℃(高烘烤溫度約800℃),科研儀器非標可根據系統用材允許的高烘烤溫度選用。采用150℃較低的烘烤溫度時,需要適當延長烘烤時間來彌補烘烤溫度的不足。烘烤應當在10-310-4Pa壓力下進行,烘烤開始出氣的主要成分是水,最后的氣體成分是氫,實際情況可能要復雜得多,除材料的出氣外,大氣的滲漏是不可忽略的重要因素,反復烘烤后金屬密封墊圈表面的污染物以及溫度交變可能會加重金屬密封的凸凹不平面,會出現很多細小的泄漏點。如果容器連接有薄壁波紋管,在高溫烘烤期間氦氣的泄漏也會影響超高真空系統的殘氣成分。

        位于泵進氣口處位能烘烤的部位是影響獲得超高真空的重要因素,系統不能烘烤的部位的面積與采用的真空泵類型有關,離子泵和分子篩泵可以整體烘烤,渦輪分子泵和制冷機低溫泵能夠局部烘烤100℃,擴散泵則完全不能烘烤。下圖為金屬真空系統300℃不均勻烘烤曲線。烘烤曲線表明開始加熱后系統壓力隨著加熱溫度的上升急劇增加,到達高烘烤溫度時壓力也達到了大值,隨后維持烘烤溫度不變期間,壓力隨抽氣時間緩慢下降,停止加熱后壓力則迅速下降,其拐點出現在室溫下,此后是常溫下系統壓力隨抽氣時間下降的曲線。

    科研儀器非標 

        超高真空系統進行烘烤除氣時,烘烤溫度的均勻性比烘烤溫度的高低更為重要,復雜的金屬系統要做到各部分烘烤溫度均勻并不是一個容易的事情,個部分材料的質量大小不同,各種材料的熱容、熱導率的方向性差異以及距離熱體的遠近等,都會影響加熱的均勻性。所以要獲得較均勻的烘烤溫度,通常用烘烤爐將將整個真空容器罩住,比纏繞加熱絲的方法好,特別是大質量的金屬法蘭,難以靠熱傳導同步加熱,只有靠熱輻射緩慢升溫,而輻射熱是加熱體溫度4次方函數關系,所以盡量采用較高的加熱溫度和充分長的加熱時間是十分必要的。盡管如此,要達到系統的均勻升溫,對大型超高真空系統的厚法蘭還應當采用輔助加熱片進行加熱,輔助加熱片的功率可根據材料的熱容量進行計算,要獲得上佳的效果,應通過試驗確定。

        超高真空系統大小及內部結構千差萬別,很難用統一的烘烤程序滿足各種不同用戶的要求。用戶首次進行超高真空系統運轉調試時,應專門對系統的烘烤程序進行實驗,科研儀器非標包括不同的烘烤溫度、烘烤時間、升溫速率、降溫速率、各部分溫度以及各階段的真空度等參數,指定合理的烘烤工藝參數。這里需要指出的是系統加熱烘烤期間,應控制升溫速率避免容器內壓力過高,以至于超過真空泵較高工作壓力,破壞泵的正常抽氣功能。

        超高真空系統的密封材料是影響烘烤參數的重要因素,必須引起特別注意。金屬密封出氣速率低,可允許較高的烘烤溫度,但不同熱膨脹系數的差異在冷卻到室溫時可能造成冷漏,對于一次性使用的密封圈,每次暴露大氣需要重新更換,可重復使用的金屬密封,由于刀口錯位或密封壓力不當也容易引起漏氣。橡膠密封墊圈更換方便,但出氣率大,不允許高溫烘烤,即使采用氟橡膠,仍需要維持膠圈在合理的溫度范圍內進行烘烤。為了用橡膠密封圈獲得10-6Pa或更低的壓力,需采用密封材料暴露在真空部位面積小并焊有水冷管和氟利昂制冷管的氟橡膠密封超高真空法蘭,或者采用帶有氟利昂制冷管和雙道氟橡膠圈的超高真空密封法蘭,結束烘烤等到法蘭冷卻到室溫后通氟利昂冷卻,使法蘭降到-20~-30℃,同時對雙道密封圈中間抽真空,可降低密封圈的漏氣及放氣速率。


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